Infrastruktura badawcza Narodowego Centrum Badań Jądrowych powiększyła się o transmisyjny mikroskop elektronowy. Urządzenie trafiło na wyposażenie Centrum Doskonałości NOMATEN.
Integralnym aspektem badań nad materiałami w zastosowaniach jądrowych jest zrozumienie wpływu defektowania radiacyjnego na strukturę materiału. Wiedza ta ma fundamentalne znaczenie dla zrozumienia degradacji materiałów podczas ich eksploatacji. Ponadto dogłębne zbadanie i zrozumienie przemian mikrostruktury materiałów w czasie pracy umożliwia świadome projektowanie i opracowywanie nowych struktur odpornych na promieniowanie.
W jednym z laboratoriów w Centrum Doskonałości NOMATEN zainstalowano i uruchomiono transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM). Zasada jego działania opiera się na przepuszczaniu wysokoenergetycznej wiązki elektronów przez cienki (ok. 70 nm) wycinek materiału, który ma zostać poddany badaniu. Obrazy uzyskane w ten sposób są dwuwymiarową projekcją objętości materiału, w którym doszło do oddziaływania elektronów z próbką. Dzięki bardzo małej długości fali (ok. 0,002 nm) możliwe jest wykrycie różnych cech mikrostrukturalnych, takich jak np. dyslokacje, granice ziaren, wydzielenia i powiązanie ich z parametrami krystalograficznymi.
Możliwości analityczne TEM związane są z precyzyjną kontrolą ruchu wiązki elektronów skupionej na punkcie. Tryb ten nazywany jest skaningowym TEM (STEM) i w połączeniu ze spektrometrią rentgenowską z dyspersją energii (EDS) umożliwia analizę składu chemicznego obiektów o rozmiarach rzędu pojedynczych nanometrów lub badanie rozmieszczenia pierwiastków w obrębie pola widzenia. Dodatkowo, wysokokątowy detektor pierścieniowy umożliwia obrazowanie próbki z tzw. kontrastem Z (związanym z liczbą atomową pierwiastka), co jest przydatne do badania materiałów wielofazowych lub rozmieszczenia atomów w obrębie poszczególnych faz.
Podstawowym zastosowaniem mikroskopu TEM w NOMATEN jest badanie w nanoskali zmian wywołanych promieniowaniem w materiałach, w tym dyslokacji, defektów płaskich, takich jak błędy ułożenia, oraz defektów objętościowych, takich jak pęcherze czy wydzielenia. Urządzenie umożliwia również określenie wzajemnych relacji krystalograficznych defektów, faz i innych elementów mikrostrukturalnych.
Wykorzystanie techniki TEM przyczynia się do zrozumienia wielu problemów naukowych, które są przedmiotem intensywnych badań w dziedzinie materiałoznawstwa. Można je ogólnie opisać jako powiązanie przemian mikrostruktury ze zmianami właściwości użytkowych, np. utrata właściwości pod wpływem promieniowania jonizującego.
Nowy mikroskop wyposażony w dwa detektory EDS umożliwia jakościową analizę składu chemicznego w punkcie, skanowanie liniowe lub mapowanie rozkładu składu chemicznego z zachowaniem rozdzielczości rzędu kilka nanometrów – opisuje dr Iwona Jóźwik, kierownik Grupy Charakteryzacji Materiałów NOMATEN CoE w NCBJ. – Co więcej, TEM pozwala na rekonstrukcję 3D objętości próbki w złożonych materiałach, ułatwiając badanie przestrzennego rozmieszczenia elementów mikrostruktury – wydzieleń, dyslokacji, granic ziaren. Poznanie wzajemnego rozmieszczenia tych defektów ma kluczowe znaczenie dla zrozumienia właściwości mechanicznych, zjawisk kruchości i uszkodzeń radiacyjnych materiałów.
Poza badaniem mikrostruktury materiałów poddanych defektowaniu radiacyjnemu, w laboratorium prowadzone będą również eksperymenty rozciągania in-situ, które dostarczą cennych informacji na temat mechanizmów deformacji materiałów. W eksperymencie tego typu materiał jest poddawany kontrolowanemu odkształceniu z jednoczesną możliwością obserwacji dynamicznych zmian w mikrostrukturze z użyciem powiększeń dostępnych w mikroskopie transmisyjnym, co pozwala na zbadanie ewolucji defektów i mechanizmów deformacji materiału. Porównanie wyników odkształceń TEM in-situ z danymi uzyskanymi za pomocą innych urządzeń w laboratoriach NOMATEN, takich jak maszyna do rozciągania zminiaturyzowanych próbek czy nanotester, pomoże zrozumieć, które elementy mikrostruktury odpowiedzialne są za jej wzmocnienie, dzięki czemu będzie można zaprojektować materiały o optymalnych właściwościach mechanicznych. Z kolei badanie zmian mikrostruktury próbki poddanej działaniu wysokiej temperatury, w połączeniu z rezultatami badań prowadzonych za pomocą urządzeń takich jak wysokotemperaturowa dyfrakcja rentgenowska in-situ (HT-XRD) lub różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC), pozwolą lepiej zrozumieć właściwości materiałów w wysokiej temperaturze, co ma kluczowe znaczenie dla wielu zastosowań przemysłowych.
Oprócz badania uszkodzeń materiałów wywołanych promieniowaniem, nowy mikroskop będzie również odgrywał kluczową rolę w badaniu zjawisk korozji w powłokach ochronnych do zastosowań w inżynierii jądrowej. Powłoki ochronne mają ogromne znaczenie w zapobieganiu korozji i degradacji materiałów konstrukcyjnych w elektrowniach jądrowych i innych zastosowaniach energetyki. Powłoki te są jednak podatne na różne czynniki środowiskowe i operacyjne, które mogą prowadzić do stopniowej utraty ich funkcjonalności ochronnej i potencjalnie zagrażać bezpieczeństwu i niezawodności konstrukcji. Nowy mikroskop umożliwi badanie mikrostruktury i składu chemicznego powłok ochronnych w skali atomowej, zapewniając cenny wgląd w mechanizmy ich korozji i degradacji. Dzięki wykorzystaniu zaawansowanych technik mikroskopii elektronowej, naukowcy mogą również obserwować interakcję powłok z podłożem.
Laboratorium mikroskopii w NOMATEN CoE jest wyposażone w szeroką gamę urządzeń koniecznych do charakteryzacji zaawansowanych materiałów. Urządzenia do przygotowywania próbek TEM (polerowanie jonowe, polerowanie elektrolityczne) umożliwiają przygotowanie próbek przy użyciu optymalnej techniki dla każdego rodzaju materiału. Umożliwia to wydajne prowadzenie badań naukowych na miejscu, eliminując potrzebę zlecania ich na zewnątrz.
Nasz system pracy w zakresie charakteryzacji strukturalnej jest płynnie zintegrowany w ramach jednego laboratorium, ułatwiając przygotowanie i analizę próbek w tym samym budynku – wskazuje dr Iwona Jóźwik. – Takie rozwiązanie minimalizuje lukę czasową między przygotowaniem próbki a jej późniejszą analizą w TEM. W rezultacie TEM stał się integralnym elementem laboratorium mikroskopii elektronowej NOMATEN, umożliwiając przeprowadzenie rzetelnych i kompleksowych badań strukturalnych w stosunkowo krótkim czasie, co znacząco zwiększa możliwości prowadzenia badań.
Centrum Doskonałości NOMATEN powstało w ramach programu Międzynarodowych Agend Badawczych koordynowanego przez Fundację na Rzecz Nauki Polskiej. Koncentruje się na innowacyjnych, wielofunkcyjnych materiałach odpornych na ekstremalnie wysokie temperatury (powyżej 500 stopni Celsjusza), korozję i promieniowanie. Znajdują one zastosowanie w przemyśle, np. w technologiach energetycznych i chemicznych. Centrum bada także nowe rodzaje radiofarmaceutyków, przeznaczonych do zastosowań diagnostycznych i terapeutycznych w medycynie nuklearnej. Jednostką zawiaduje prof. Mikko Alava, światowej klasy ekspert w zakresie właściwości fizycznych materiałów i ich zależności od struktury, w tym właściwości transportowych.
MK, źródło: NCBJ